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    CFDA發布中藥輻照滅菌技術指導原則(征求意見稿)(附全文)

    日期:2015/7/25

    關于征求《中藥輻照滅菌技術指導原則(征求意見稿)》意見的函


    食藥監藥化管便函〔2015〕765號


    2015年07月20日 發布


    各省、自治區、直轄市食品藥品監督管理局:

      為指導和規范輻照技術在中藥滅菌中的正確應用,保證中藥的安全性、有效性,我司組織起草了《中藥輻照滅菌技術指導原則(征求意見稿)》(附件1),現征求你局意見,請你局組織轄區內相關涉藥單位認真研究。如有反饋意見,請匯總相關意見后填寫反饋意見表(附件2),于2015年9月1日前通過電子郵件或傳真反饋至我司。

      聯 系 人:白潔
      電  話:010-88330772
      傳  真:010-88330772
      地  址:北京市西城區宣武門外大街26號院
      電子郵件:baijie22811@163.com


      附件1:《中藥輻照滅菌技術指導原則(征求意見稿)》
      附件2:《中藥輻照滅菌技術指導原則(征求意見稿)》反饋意見表


    食品藥品監管總局藥化注冊司
    2015年7月20日


    附件1


    中藥輻照滅菌技術指導原則(征求意見稿)


    目  錄

    一、概述

    二、基本原則及要求

    三、輻照裝置

    四、輻照劑量

    五、輻照檢測

    六、參考文獻

    七、著者

    八、附件

     

    一、概述

    為指導和規范輻照技術在中藥滅菌中的正確應用,保證中藥的安全性、有效性,特制定本指導原則。

    本指導原則的輻照滅菌是指利用γ射線或是以電子加速器產生的高能電子束或轉換成的射線殺滅微生物的過程,作為藥品生產過程中降低藥品微生物負載的一種輔助手段。

    本指導原則包括中藥輻照滅菌基本原則及要求、輻照裝置、輻照劑量和輻照檢測等內容,適用于采用輻照滅菌的中藥新藥及滅菌方法變更為輻照滅菌的已上市中藥。

    二、基本原則及要求

    (一)“必要、科學、合理”原則

    中藥采用輻照滅菌應充分說明其必要性,該方法應是在其他常用滅菌方法無法滿足要求的情況下而采用,且不得重復照射。申請人需要對產品研發和生產、產品性質等有全面和準確的了解。如采用輻照滅菌,應針對輻照滅菌對產品質量、穩定性、生物學性質等方面影響進行全面研究和評估,通過提供的研究資料說明采用輻照滅菌的必要性、科學性和合理性。如處方藥味含有結構不穩定成分的,應進行有針對性的研究,考察輻照滅菌前后有效成分或指標成分的變化情況。

    (二)“安全、有效、穩定”原則

    中藥采用輻照滅菌應以不影響原料或制劑的安全性、有效性及穩定性為原則。需要通過一定的研究工作考察和評估輻照滅菌對中藥安全性、有效性及穩定性的影響。

    (1)應進行輻照前后的對比研究,包括采用指紋圖譜等方法,盡可能全面地反映輻照滅菌前后藥品所含成分種類或含量的變化情況。必要時,應采用與適應癥相關的藥效指標,比較輻照滅菌前后藥品有效性的差異,或開展安全性研究。

    (2)對于毒性飲片或處方中含有毒性飲片的半成品,若采用輻照滅菌,應關注輻照滅菌對藥品安全性的影響。

    (3)已上市中成藥變更滅菌工藝,如改用輻照滅菌前后樣品的藥用物質基礎發生改變的,應按《已上市中藥變更研究技術指導原則(一)》的相應要求進行研究。

    (三)嚴格執行GMP的管理要求

    輻照滅菌技術不能替代藥品生產的GMP管理,中藥藥品生產過程中必須嚴格執行GMP規范,各個生產環節應設置降低微生物負載的措施,嚴格原料藥材的挑選、清潔、炮制等加工環節,不應當將采用輻照滅菌作為降低藥品微生物負載的唯一途徑。藥品生產企業應制定滅菌過程控制文件,包括每一滅菌批的滅菌過程參數記錄及包含產品名稱、批號、含水量、初始含菌量、輻照滅菌后含菌量、包裝材質、包裝規格等在內的樣品記錄,滅菌記錄應可追溯到中藥產品的每一生產批。

    三、輻照裝置

    應選擇按中華人民共和國國務院令(第449號)《放射性同位素與射線裝置安全和防護條例》(2005)驗收、許可登記,且獲得《輻射安全許可證》的輻照裝置進行中藥輻照滅菌。中藥生產企業應加強輻照單位審計,并要求輻照單位提供包括輻照產品名稱、批號、堆積方式、輻照日期、輻照目的、吸收劑量率、輻照時間、總體平均劑量及保證劑量均勻分布的措施等在內的輻照產品記錄。

    適用于中藥輻照的電離輻射有:(1) 60Co等放射性核素產生的γ射線;(2) 電子加速器產生的能量低于5MeV的X射線;(3) 電子加速器產生的能量低于10MeV的電子束。可采用靜態輻照、動態輻照(包括動態步進輻照及產品流動輻照)等輻照方式。

    四、輻照劑量

    應分析產品特征,綜合考慮處方組成、所含成分類別、微生物負載及抗性等情況,以及國內外的研究報道和實際生產中積累的數據,全面分析和評估輻照對藥用物質基礎、藥物安全性和有效性的影響,確定擬采用的輻照劑量。

    建議盡可能采用低劑量輻照滅菌,中藥輻照劑量原則上不超過10kGy。紫菀、錦燈籠、乳香、天竺黃、補骨脂等原料藥材、飲片、藥粉,以及含有上述一種或多種原料的中藥半成品或成品建議輻照劑量不超過3kGy。

    龍膽、秦艽原料藥材、飲片、藥粉及含有龍膽、秦艽的半成品或成品不得輻照。

    五、輻照檢測

    中藥生產企業可根據品種的特點建立相應的輻照檢測方法,對經輻照的原輔料、半成品進行輻照檢測。對含有藥材原粉的原料及半成品,若經過1kGy或以上劑量輻照的鑒別,可參考采用光釋光鑒別法(見附件)。

    六、參考文獻

    1.《60Co輻射中藥滅菌劑量標準》,衛藥發[1997]第38號。

    2. 國標:

    GB 17568γ輻照裝置設計建造和使用規范

    GB/T 25306輻射加工用電子加速器工程通用規范

    GB 16334γ輻照裝置食品加工實用劑量學導則

    GB/T 18524 食品輻照通用技術要求

    GB/T 16841 能量為300keV~25MeV電子束輻射加工裝置劑量學導則

    GB 7718 預包裝食品標簽通則

    GB/T 15446 輻射加工劑量學術語

    七、著者
      《中藥輻照滅菌技術指導原則》課題研究組

    八、附件
    附件

    光釋光鑒別法

    本方法適用于藥材、含生藥原粉固體制劑是否經過1kGy或以上劑量電離輻射(輻照)的鑒別。

    藥材、含生藥原粉固體制劑通常含有或攜帶礦物質(無機物、硅酸鹽等),當受到電離輻射(輻照)時,這些礦物質通過其結構空隙或雜質中的載體儲存能量。當受到激發光刺激時,這些儲存的能量會以光子的形式釋放出來。光釋光鑒別法是根據釋放光子數的多少來鑒別藥材及含生藥原粉固體制劑是否經過電離輻射。

    一、儀器與用具

    1.光刺激發光(PSL)系統:由脈沖激發光源(紅外激發光源)、樣品室、檢測探頭、光子計數系統及控制單元組成,如“SURRC PPSL輻照食品檢測儀”。

    2. 帶蓋皮氏皿(直徑50mm)

    3. 輻照源:用于校正PSL測定前,對樣品進行一定劑量的輻照。輻照源為60Co,輻照劑量為1kGy;或為X射線輻照器(如CXR160型),輻照劑量為1kGy。

    4. 陰性/陽性參照物:辣椒粉,未輻照(0kGy)與經輻照(8kGy),用于檢查和校正儀器。

    二、測定步驟

    1. 供試品處理(避光操作)

    (1)藥材:將藥材粉碎成細粉,混勻。通常取約2g,稱定,平鋪于皮氏皿中,蓋上蓋子,以防灰塵,待測。

    (2)中成藥:將中成藥研磨成細粉,對于難以研磨成細粉的樣品,如大蜜丸,盡量弄成小顆粒,混勻。通常取約2g,稱定,平鋪于皮氏皿中,蓋上蓋子,以防灰塵,待測。

    2. 儀器校正

    按以下順序測定相應計數,以保證儀器狀態正常。采集頻率為1.0次/秒,采集時間為60秒。

    (1)暗計數:無光刺激時測得樣品室的光子計數率,應小于50。

    (2)空容器計數:測定無樣品的空皮氏皿PSL讀數,應小于700,從而保證容器無污染。

    (3)陰性參照物計數:稱取未經輻照的辣椒粉參照物約2g,稱定,平鋪于皮氏皿中,測得計數值,應小于700。

    (4)陽性參照物計數:稱取經輻照的辣椒粉參照物約2g,稱定,平鋪于皮氏皿中,測得計數值,應大于5000。

    3. 供試品測定(避光操作)

    (1)篩查PSL測定:取同一供試品3份,測定各自PSL值。

    (2)校正PSL測定:篩查PSL測定后的樣品,蓋上皮氏皿蓋子,以防樣品的損失或污染,將該樣品置于60Co或X射線輻照器,經1kGy劑量照射后,再次測定各自PSL值。

    (3)F值計算:計算校正PSL值與相應篩查PSL值的比值,得到F值。

    4. 結果判定

    按照篩查PSL值和F值判別樣品是否經過輻照處理(表1)。如果三份供試品F值中有小于10也有大于10的情形出現,則再稱取樣品3份進行測定,以6份樣品F值的平均值進行結果判定,以排除假陽性結果。

    表1 判斷標準

    篩查PSL平均值

    校正PSL值

    F平均值

    結果判定

    <700

    /

    /

    陰性

    ≥700

    與篩查PSL接近

    <10

    陽性

    較篩查PSL有明顯增加

    ≥10

    陰性

    三、方法學驗證

    1. 方法適用性考察

    采用輻照中藥光釋光鑒別法對不同產地或來源的3批以上藥材及對應制備的經不同劑量(1kGy、3kGy 、6kGy和10kGy)輻照處理的陽性樣品進行測定,考察該鑒別方法的適用性。

    2. 影響因素考察

    考察輻照中藥光釋光鑒別法的影響因素,包括供試品處理(取樣量、待測樣品的粒度)、測定條件(采集時間)、校正輻照劑量,保證實驗方法的準確性。

    3. 精密度考察

    (1)重復性

    分別考察3批未經輻照處理和3批已經輻照處理的供試品,每批供試品分別稱取6份進行測定,分別依據每份測定結果進行判定。陽性樣品每批6份的判定結果應一致。

    (2)重現性

    實驗結果在2家或以上實驗室能夠重現。

    四、注意事項

    1. 本方法基于樣品中所殘留的礦物質進行測定,礦物質種類和數量影響方法的靈敏度。藥材和含生藥原粉的固體制劑通常有礦物質殘留,故適用于本方法;全浸膏入藥的固體制劑、半固體及液體制劑均經過提取,基本沒有礦物質殘留,故不適用本方法。

    2. 樣品處理成較細顆粒時,其礦物質可充分暴露,可提高含有較少礦物質或對輻照處理靈敏度低品種的檢測靈敏度。對于難以磨成細粉的樣品,其樣品的處理具體見各品種項下。取樣量為2g時,基本上使不同藥用部位、不同質地的樣品完全覆蓋于皮氏皿的底部,從而接受相同的光刺激表面積。不同品種的取樣量具體見各品種項下,以使供試樣品能完全覆蓋于皮氏皿的底部、樣品厚度約2~4mm為宜。

    3. 樣品推入樣品槽測定時盡量保持平穩,防止樣品粉末抖動;測定過程中應經常清理樣品室抽屜內的粉塵,在測定了數批樣品尤其是陽性樣品后,取空皮氏皿或陰性參照物進行測定,應小于700。若空白讀數稍微超過700,經清理后讀數仍沒降至700以下,可執行測定操作多次,殘留粉塵經紅外光多次激發,PSL讀數逐漸下降,直至消除污染。當樣品槽頂部污染了陽性樣品,常規清理不能起效時,應卸下儀器底座對樣品槽頂部的透光玻璃進行清理。

    在卸下儀器底座對樣品槽頂部的透光玻璃進行清理時,由于有光線進入了光電倍增管,暗計數值會非常大(正常要求小于50),建議放置過夜使暗計數達到50以下再使用。清理過程建議避光操作,對樣品槽頂部透光玻璃的清理不宜經常進行。

    4. 參考歐盟EN 13751標準中推薦草藥和香料的閾值及根據大量中藥材對不同輻照劑量敏感度的統計分析、穩定性考察結果等設定未被輻照樣品的閾值(信號強度小于700計數/60秒)和F值(以10為界限區分未輻照樣品與經輻照樣品)。閾值及F值水平與儀器的靈敏度、樣品接受光刺激的表面積(皮氏皿大小)、采集時間(60秒)和校正輻照劑量(1kGy)具有相關性。

    信息來源:蒲公英

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